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    • 专利摘要:

    公开号:WO1981002935A1
    申请号:PCT/JP1981/000073
    申请日:1981-04-02
    公开日:1981-10-15
    发明作者:M Kashiwagi；K Nakajima
    申请人:Toray Industries；M Kashiwagi；K Nakajima；
    IPC主号:G03G9-00
    专利说明:
    [0001] 細
    [0002] 発 明 の 名 称
    [0003] 乾 式 ナ 一
    [0004] -技 術 分 野
    [0005] 本発明は乾式 ト ナ ーに関 し、 特に、 電子写真法を 利用 した複写機やプ リ ン タ において現像剤 と して使 用する一成分系乾式 ト ナ 一に関す る も ので あ る。
    [0006] 背 景 技 術
    [0007] 電子写真法は、 複写機や プ リ ン タ にお いて よ く 利 用されている つ この方法は、 た と えば、 ま ず感光 ド ラ ム の如 き 感光媒体上に静電潜像 を形成 し、 次に こ の静'電潜像を ト ナ ー'現像 して顕像化する 。 こ の顕像 化さ れた像、 す る わ ち ト ナ ー像は、 そのま ま 上記感 光媒体上に定着する こ と に よ 複写情報ま たは プ リ ン ト 情報 と して利用す る こ と がで き る。 しカゝ しるカ ら、 感光媒体を繰返 し使用す る ためには、 上記 ト ナ
    [0008] 一像を、 紙の如 き 別の転写媒体上に移 して しま う こ と が必要に る 。 そのため、 上記方法は、 通常、 ト ナ 一像の転写工程を含んで いる。 こ の転写は、 コ ロ ナ放電に よ って転写媒体に与え られた、 ト ナ ー像 と は逆極性の電荷が、 ト ナ ー像上の ト ナ ー を転写媒体 に向って引 き つける よ う に作用する'、 いわ ゆ る ク ー ロ ン の力を利用 してい る。 転写媒体上に引 き つけ ら れた ト ナ ーは、 次いで熱ま たは圧力の作用に よ って、 あ る いは これ ら双方の作用に よ ってその ¾写媒体上 V'iPO Λ
    [0009] ？ Α'Λ Τ 0^> に定着される。
    [0010] 乾式 ト ナ " は、 上述 した現像工程で使用する現像 剤で あ る 。 そ して、 乾式 ト ナ ーには一貺分系 ト ナ ー と二成分系 ト ナ ー と があ る。 一成分系 ト ナ ーは、 主 体で あ る樹脂粉末 と、 こ の樹脂粉末に流動性を付与 する流動化剤 と の混合物か ら る。 これに対 して、 二成分系 ト ナ ーは、 主体 と ¾ る 樹脂粉末 と 、 磁性粉 末、 す わ ちキ ャ リ ア と の混合物か ら な ってい る。
    [0011] 一成分系 ト ナ ーに よ る ト ナ 一現像は、 それ自 身の 静電誘導性を利用 して行 う 。 す ¾ わ ち、 一成分系 ト ナ —は若干の導電性を も っていて、 これが静電潜像 に近づ く と 、 静電靜導に よ って静電潜像 と は逆極性 の電荷が誘起さ れる。 したがって、 静電潜像 と ト ナ 一 との 間に ク ー ロ ン の力が作用 し、 ト ナ ーが静電潜 像に 向って引 き つけ られる。
    [0012] こ の よ う に、 一成分系 ト ナ ーは、 現像工程におい ては導電 ftであ る こ と が要求される。 こ れに対 して、 転写は、 上述 した よ う に コ π ナ電荷を'利用する か ら、 ト ナ ーは、 こん どは絶縁性であ る こ と が要求さ れる。 す ¾ わ ち、. 一成分系 ト ナ ーは、 導電性 と 絶縁性 と い う 相反する 性質の調和を 図る必要があ ]9 、 しか も 、 いつ も 一定濃度の画質を得る ため は、 この調和が 安定 している こ と が必要で あ る。 しかる ':て、 導電性 か絶縁性か と いつた性質は、 ト ナ ーの抵抗率の大 き さ の問題にほか ¾ らず、 その ί直は、 その組成のみ ¾ ノ ·_ O^.VifΡΙ らず、 環境条件、' 特に大気の湿度に大 き く 依存 して いて、 本質的に不安定で あ る。
    [0013] する わち、 従来の一成分系 ト ナ ー と しては、 流動 化剤 と して、 た と えばシ リ カ を用いた も のが知 られ ている 。 この シ リ カ は、 ト ナ ーの流動性を 高める た めに、 微粉状で大 き な比表面積を も っている が、 そ のため も あって、 永分を吸着 しやすい。 したがって、 ト ナ.一の抵抗率をいつ も 一定,に保つ こ と は大変難 し い し、 吸湿に よ る流動性の低下 も あ る。
    [0014] 一方、 別の一成分系 ト ナ ー と して、 流動化剤 と し て竦水化シ リ カ を用いた も の も 知 られてい る 。 この 疎水化シ リ カ は、 その表面の水酸基、 す な わ ち' ' 0 H 基を ジ メ チ ル ジ ク ロ ル シ ラ ン等に よ っ て封鎖する こ と に よ 、 水分の吸着する場を化学的に 取除いた も のであ る 。 したがって、 こ の疎水化 シ リ カ は吸湿性 をほ とん ど有 し ¾ いか ら、 ト ナ ー の抵抗率は、 大気 中の湿度の高低にかかわ らずいつ も ほぼ一定に保た れる。 しか しなが ら、 こ の ト ナ ーにおいては、 流動 ィ匕剤で あ る疎水化シ リ カ の表面の O H 基、 すなわ ち 極性基がすべて取除かれているか ら、 流動化剤その も のが無極性 と る って しま ってお ]9 、 一定の極性の 電荷を'保持する こ と がで き る い。 じたがって、 この ト ナ 一の極性は樹脂粉末の みに よ つて与え ざるを得 るいが、 これでは極性保持力 が弱いので;、 別に荷電 調節剤を 添加、 混合 して使用 する 必要がでて く る 。 そ う する と、 こん どは こ の荷電調節剤が吸湿作用を も つ よ う に る ので、 ト ナ ーの抵抗率を一定に保つ こ と はやは ！） 難 し く 、 ま た流動性 も 低下する。
    [0015] こ の よ う ¾—成分系 ト ナ ーに対 して、 ¾下におい て説明する二成分系 ト ナ 一においては絶縁性のみが 要求さ れる 。 す わ ち、 二成分系 ト ナ ー に よ る ト ナ 一現像は、 樹脂粉末 と キ ャ リ ア と の摩擦帯電に よ つ て生ずる静電気力を利用 し、 静電潜像に ト ナ ーを引 き つける こ と に よ って行 う 。 上述 した よ う に、 転写 工程は ト ナ ーの、絶縁性を利用する。 したがって、 二 成分系 ト ナ ーは単に絶 性で あれば よ く 、 一成分系 ト ナ ー の よ.う ¾抵抗率の微妙 制御は必要で ¾いつ しか し が ら、 二成分系 ト ナ ーにおいては、 樹脂粉 末は どん どん消費 さ れる が、 キ ャ リ アは繰返 し使用 される か ら、 樹脂粉末の濃度を いつ も 一定に保つ こ と が必要に ¾ つて く る。 ま た、 'キ ャ リ ア 自 身 も、 繰 返 し使用 している 間に劣化 して く る力 ^ ら、 と き ど き 新 しい も の と交換する と い う 大変わず ら わ しい作業 を要する。 その よ う な わず らわ しさがな い と い う 点 で、 一成分系 ト ナ ーは大変有利で ある 。
    [0016] 発 明 の 開 示
    [0017] 本発明の 目 的は、 吸湿に よ る抵抗'率の変化を防止 する こ と がで き る一成分系の乾式 ト ナ ーを提供する に あ る 。
    [0018] 本発明の 他の 目 的は、 吸湿に よ る流動性の低下を 防止する こ と が.で き る 一成分系の乾式 ト ナ ーを提供 する に あ る 。
    [0019] 本発明のさ らに他の 目 的は、 極性保持力の強い一 成分系の乾式 ト ナーを提供する に あ る。
    [0020] 上記 目 的を達成する ために、 本発明に おいては、 粒径 5 〜 5 0 μ ) の樹脂粉末 と、 無機物粉末、 有 機物粉末、 金属粉末ま たは合金粉末を非親水性合成 樹脂の薄膜で被覆 して る 流動化剤 と を含む乾式 ト ナ 一が提供さ れる。 本発明 の乾式 ト ナ ーは、 抵抗率 の変動や流動注の低下が少 な く 、 かつ極性保持力 も 十分大き い。
    [0021] 発明を 実施する ための最良の'形態
    [0022] 以下において、 本発明の一成分系乾式 卜 ナ一を詳 細 説明する。
    [0023] 本発明の一成分系 ト ナ ーは、 主体を す樹脂粉末 と、 こ の樹脂粉末に流動性を与え、 ト ナ ー の流動性 を よ.く する流動化剤 と の混合物か ら っている。 そ して、 上記流動化剤は無機物粉末、 有機物粉末、 金 属粉末ま たは合金粉末か ら ¾る、 い わゆ る核 と、 こ の核を被覆 している非親水性合成樹脂の薄膜 と か ら るっ て る 。
    [0024] 樹脂粉末は、 静電潜像形成媒体ま'たは転写媒体上 に あって、 複写情報ま たは プ リ ン ト 情報を形成する も ので あ る。 したがって、 樹脂粉末は、 上述 した電 子写真法の定着ェ.程にお て、 熱 も し く は圧力、 ま 4 r; o
    [0025] ο ό
    [0026] たは熱 と圧力の双方に よ って、 静電潜像形成媒体ま たは転写媒体に容易かつ堅固に接着 し得る も のであ る 必要がある。 こ の よ う る樹脂粉末を構成する物質 と して、 本発明においては、 次の よ う な天然樹脂、 合成樹脂で変成 した天然樹脂、 す わち変成天然樹 脂、 合成樹脂、 天然 ゴ ム 、 合成ゴ ム を好ま し く 使用 する こ と がで き る 。
    [0027] 天然樹脂 ： バ ル サ ム 樹脂、 α ジ ン樹脂、 シ エ ラ ッ
    [0028] ク 樹脂、 コ 一 バ ル樹脂 ¾ ど
    [0029] 変成天然樹脂 ： 上記天然樹脂を ビ ュ ル樹脂、 ァ ク
    [0030] リ ル樹脂、 ア ル キ ド樹脂、 フ エ ノ 一ル樹 '脂、 才 レ オ レ ジ ン 樹脂る ど . の合成樹脂で変成 した も の 合成樹脂 ： ビ ニ ル樹脂、 ア ク リ ル樹脂、 ォ レ フ ィ
    [0031] ン樹脂、 ポ リ ア ミ ド樹脂、 ボ リ エ ス テ ル樹脂、 ア ル キ ド樹脂、 フ エ ノ ー ル ホ ル ム ア ル デ ヒ ド樹脂、 ケ ト ン樹脂、 ク ロ マ ン — イ ン デ ン 樹脂、 ァ ミ ノ 樹脂、 ェ ポ #. シ樹脂 ど
    [0032] 天然ゴ ム ： 実質的に シ ス 一 .1， 4 ポ リ イ ソ プ レ ンか ら ¾ る も の
    [0033] 合成ゴ ム ： 塩素化 ゴ ム 、 環化 ゴ ム 、 イ ソ ブチ レ ン ゴ' ム 、 エ チ レ ン一プ ロ ピ レ ン ゴ、 厶 、 ェ チ レ ン一フ°—口 ピ レ ン一ジ ェ ン ゴ ム 、 ブ タ ジ ェ ン ゴ ム 、 ブチル ゴ 厶 、 ス チ レ ン
    [0034] ？ 一ブ タ ジ エ ン ゴ ム 、 了 ク リ ル 二 ト リ ノレ —ブタ ジ ェ ン ゴ ム る ど
    [0035] 上述 した合成樹脂を さ らに具体的かつ詳細に説明 する。
    [0036] ビ ニ ル樹脂 ： 塩化 ビ ル樹脂、 塩化 ビ ニ リ デン樹 脂、 酢酸 ビ ニ ル樹脂、 ポ リ ア セ タ ー ル樹脂 （ た と えばポ リ ビ ニ ル ブ チ ラ ー ル樹脂 ） 、 ビ ニ ル エ ー テ ル樹脂 ¾ ど
    [0037] 了 ク リ ル樹脂 ： ポ リ ア ク リ ル酸 エ ス テ ル 、 ポ リ メ タ ク リ ル 酸 エ ス テ ル 、 ア ク リ ル 酸 の共重合体、 メ タ ク リ ル酸の共重
    [0038] . 合体 な ど · ォ レ フ ィ ン 樹脂 ： ポ リ エ チ レ ン 樹脂、 ポ リ ブ. ピ レ ン樹脂、 ポ リ ス チ レ ン樹脂、 ス チ レ ン の共重合体 ¾ ど
    [0039] ポ リ ア ミ ド樹脂 ： ナ イ ロ ン 1 2 、 ナ イ ロ ン ό 、 ナ ィ ロ ン ό ό 、 重合脂防酸変成ポ リ ァ ミ ド ど
    [0040] ポ リ エ ス テ ル樹脂 ： ポ リ エ チ レ ン テ レ フ タ レ 一 ト、 ポ リ エ チ レ ン ィ ソ フ タ レ — ト、 ホ° リ エ チ レ ン テ レ フ タ レ 一 ト と ボ リ エ チ レ ン ィ ソ フ タ レ — ト と の共重合体、 ポ リ テ ト ラ リ テ ト ラ メ チ レ ン イ ソ フ タ レ ー ト 、 ポ リ テ ト ラ メ チ レ ン テ レ フ タ レ ー ト と ポ リ テ ト ラ メ チ レ ン ィ ソ フ タ レ ー ト と の共 重合体 ¾ ど
    [0041] ア ル キ ド樹脂 ： フ タ ル酸樹脂、 マ レ イ ン酸樹脂な ど
    [0042] ァ ミ ノ 樹脂 ：' 尿素一ホ ル ム ア ル デ ヒ ド樹脂、 メ ラ ミ ン — ホ ル ム 了 ル デ ヒ ド樹脂 ど さ ら に、 本発明におい ては、 樹脂粉末を、 上述 し た よ う 物質の少な く と も 2 種か ら る る混合物質で ノ構成する こ と がで き る。 ま た、 定着を-よ ]9 容易かつ 堅固にする 目 的で、' 上述 した物質ま たは混合物質に 脂肪族 α ゥ 、 脂肪酸の金属塩、 合成樹脂の低分子化 合物の よ う る低融点物質を混合せ しめて も よ い。
    [0043] ま た、 樹脂粉末は、 静電潜像形成媒体ま たは転写 媒体上の複写情報ま たは プ リ ン ト 情報を着色する 目 的の黒色ま たは他の色の着色剤を含んでいて も よ い。 その よ う な着色剤 と しては 力 一 ボ ン ブラ ッ ク 、 ァ セ チ レ ン ブ ラ ッ ク'、 ラ ン プ ブ ラ ッ ク な どの顔料や、 塩 基性染料、 酸性染料、 分散染料、 直接染料 どの各 種染料を 使用す る こ と がで き る。 '
    [0044] 電子写真法の現像工程においては、 ト ナ ーの搬送 を、 通常、 磁気 ロ ー ルを 使用 して行ってい る。 こ の ために、 ト ナ ーに磁性付与する 目 的で、 上述 した樹 脂粉末の内部に磁性粉末を含有せ しめて も よ い。 そ の よ う る 目 的に使用さ れる磁性粉末 と して、 た と え ばマ ン ガ ン、 鉄、 コ ノ ル ト 、 ニ ッ ケ ル、 ク ロ ム る ど の金属、 二酸化ク α ム、 三二酸化鉄 、 四三酸化鉄 どの金属酸化物、 5^20, ( た だ し、 Μ は Mn， Co , Ni , Mg, Zn ま たは Cd) で表さ れる フ ェ ラ イ ト 、 マ ン ガ ン 一銅一錫合金 ¾ どの合金の粉末を 使用する こ と がで き る 。
    [0045] 樹脂粉末の大き さ は、 小さす ぎる と地汚れが発生 し、 逆に大き す ぎる と 分解能が低下する 。 そのため、 本発明に おいては、 樹脂粉末の大 き さ、 す ¾ わち粒 径を 5 〜 5 0 ( β ) の範囲に限定 している 。 す 'わ ち、 樹脂粉末があま ！？ 小さす ぎる と 、 樹脂粉末が、 静電潜像形成媒体ま たは転写媒体、 た と えば紙の組 織の 中 にめ ] 込んで しま い、 地汚れを起すので、 樹 脂粉末の粒径は 5 ^ 1^上で るければる ら ¾ い。 ま た、 1 腿当 ]) 5 本程度の解像力 を違成す るた'め には、 樹 脂粉末の粒径は 5 0 以下で ければ ¾ ら 。 最 も 好ま しい樹脂粉末の粒径は、 平均約 8 〜 1 5
    [0046] で め る 。
    [0047] 流動化剤は、 樹脂粉末の表面ま たは樹脂粉末同志 の間に介在 して、 ト ナ ーに流動性を付与する も ので、 樹脂粉末 と と も に消 費さ れて しま う 。 そ して、 本発 明におけ る流動化剤は無機物粉末、 有機物粉末、 金 属粉末ま たは合金粉末か ら る 、 いわゆ る核を、 非 c- PI _ vr 0— 親水性合成樹脂の薄膜で被覆 して ¾ る。 この薄膜に よ ] 、 流動化剤はほぼ完全な疎水性を与え られる 。 以下にお い て、 流動化剤の上記核構成物質を詳細に 説明する 。
    [0048] -無機物 ： 酸化物、 硫化物、 窒化物、 カ ー ボン ブ ラ ッ ク ¾ ど
    [0049] 有機物 ： 金属石けん、 高級脂肪酸、 脂肪酸ア ミ ド、 高級ア ル コ ー ル 、 高級ア ル コ ー ル の エ ス テ ル な ど 、
    [0050] 鉄、 銅、 錫、 ニ ッ ケ ル、 コ バ ル ト 、 亜鉛、 銀る ど
    [0051] 合金 上記金属の少な く と も 1 種を 主成分 とす る 合金
    [0052] さ らに、 本発明にお い ては、 上記酸化物、 硫化物 ま たは窒化物の う ちで も 、 次の よ う る も のを 好ま し く 使用する こ と がで き る 。
    [0053] 酸ィヒ物 ： シ リ カ 、 ア ル ミ ナ 、 マ グ ネ シ ア、 チ タ 二 ァ 、 力 ル シ ア 、 ジ ル コ 二 了 る ど 硫化物 ： 二硫化モ リ ブデ ン 、 二硫化タ ン グス テ ン る ど
    [0054] 窒化物 ： 窒化硼素、 窒化硅素、 窒化ア ル ミ ニ ウ ム
    [0055] ¾ ど '
    [0056] 上述 した よ う な核は、 ト ナ ーの極性保持力を調節 する 目 的の荷電調節剤を含んでいて も よ い。 た と え ば、 荷電調節剤 と して、 正極性の ト ナ ー にはニ グ 口 ど
    [0057] 0".ΡΙ シ ン 系の電子供与性の色素を使用する こ と がで き る c ま た、 負極性の ト ナ ーに対 しては電子受容性の有機 錯体、 すな わ ちモ ノ ァ ゾ色素金属錯塩や、 ェテ ン ジ オ ー ル誘導体の金属塩を使用する こ と がで き る。
    [0058] 上記核を被覆 している非親水性合成樹脂の薄膜は エ ポ キ シ樹脂、 ポ リ エ ス テ ル樹脂、 ポ リ ス チ レ ン 樹 脂、 ポ リ 塩化 ビ ニ ル樹脂、 ポ リ オ レ フ イ ン 樹脂、 ァ ク リ ル樹脂、 キ シ レ ン 樹脂、 シ リ コ ー ン 樹脂の よ う な も ので、 熱硬化性の も ので も 熱可塑性の も ので も よ い。 こ れ らの合成樹脂は、 分子に活性基が少 く、 吸湿性を ほ と んど有 し い非親水性の樹脂で ¾けれ ば 'ら い。 - 上記薄膜の厚みは、 好ま し く は 1 0 0 O A 下、 さ ら に好ま し く は 2 0 O A 下で あ 、 大変薄い。
    [0059] こ の よ う 薄膜であ る理 由は、 核の物性を損 う こ と る く 流動化剤に琼水性を与えんがためで あ る。 上記 物性の最 も 重要る も のは導電性であ る。 'た と えば、 力 一 ボ ン ブラ ッ ク はそれ 自 身導電性であ る が、 薄膜 を被覆する と導電性は低下する 。 したがって、 流動 化剤の導電性を あま 低下さ せずに、 その流動化剤 に疎水性を与え る ためには、 薄膜の厚みを上記の ご と く 制限する のが好ま しい。 こ の よ う ¾流動化剤の 導電性は、 電子ま たはイ オ ン の ト ン ネ ル効果に よ つ て与え ら れる も ので あ る。
    [0060] 上述 した よ う る薄膜は、 た と えば核の表面に非親 ム ~2 Ι_ 水性合成樹脂素材を伸長剤ま たは硬化剤 と と も に吸 着させ、 次いで加熱 して上記素材を 高分子量化させ る こ と に よ って形成する こ とがで き る。 あ る いは、 核の表面に非親水性合成樹脂を吸.着させ、 あ る いは その溶液を接触させ、 次いでこれを乾燥する こ と に よ って形成する。
    [0061] 流動化剤は、 上述 した よ う に、 樹脂粉末の表面ま たは樹脂粉末同志の間に あ ってその樹脂粉末を流動 化 し、 ト ナ ーに流動性を付与する も ので あ る。 流動 性の付与効果は、 一般に流動化剤の比表面積が大 き いほ ど 高い。 そのため、 流動化剤は徵粉状を してい て、 その薄膜を.も 含 めた粒径は好ま し く 'は 1 " iii下、 さ ら に好ま.'し く は 0· 5 下であ る。
    [0062] ト ナ ー全体に 占める流動化剤の量は、 好ま し く は 2 0 重量 ^下、 さ らに好ま し く は 5 重量 以下で あ る。 す な わ ち、 流動化剤） 1一種の潤滑剤で あるか ら、 その効果を達成で き る程度の適当量含ま れてお れば十分で あ る。 しか しな力 s ら、 少る く と も 0. 0 1 重量 は入れる よ う にする のが好ま しい。
    [0063] ' 流動化剤の上述 した よ う る流動性付与効果は、 一 般に流動化剤の密度が大き いほ ど高い。 する わ ち、 流動化剤は、 密度が大 き いほ ど重力 の作用に よ って 動 き やす く な る。 流動化剤の好ま しい密度は Ί. 5 以 上であ ] 、 さ らに好ま し く は 2. 0 上で あ る。 流動 化剤は、 その密度が 1 よ ] 大 き く て も 、 非親水性合 成樹脂の薄膜被覆を有する ため、 凝集状態では水に 浮 く こ と があ る 。 これは、 流動化剤が疎水'性である こ と と、 流動化剤同志の 間に空気がだき 込ま れ、 凝 集状態でのみかけ密度は小さ く っている ためで あ る。 しか しな が ら、 凝集状態で水面に浮上 している 流動化剤 も 、 活性化剤を投入する と、 流動化剤同志 の間に永が侵入 し、 沈んで しま う 。
    [0064] 以上詳述 した よ う に、 本発明の乾式 ト ナ ーは一成 分系 ト ナ ーで あ って無機物粉末、 有機物粉末、 金属 粉末ま たは合金粉末か ら ¾ る核を、 非親水性合成樹 脂の薄膜で被覆 して る流動化剤を 使用 した も の で あ る 。 そのた''め、 本発明の乾式 卜 ナ 一は 良好 ¾疎水 性を 示 し、 従来の一成分.系 ト ナ ーの欠点で あった抵 抗率の湿度依存性が大幅に改良された。 本発明にお ける乾式 ト ナ ーの抵抗率は、 樹脂粉末 と 流動化剤 と の組合せに も よ る が、 一成分系 ト ナ ーに要求される
    [0065] 1 0 1 1〜 1 0 ( β · αη ) と い う 抵抗率の値を安定に維持 する こ と がで き 、 吸湿に よ る流動性の低下 も ほ とん どな く る った。
    [0066] さ らに、 本発明 の乾式 ト ナ ーは、 疎水化シ リ カ を 流動化剤 と して使用 した従来の一成分系 ト ナ一の よ う に、 流動化剤その も のの極性基を'化学的に取除 く 必要は る く 、 それがため、 極性保持力 も 強 く な つた。 こ の性:質は、 流動化剤の核、 する わ ち薄膜の内部に 荷電調節剤を存在さ せる こ と に よ 、 疎水性を損 う
    [0067] ΟΛ'.ΡΙ . · - こ と な く 一層大き く 、 ま たは強 く する こ と がで き る。 上述 した よ う に本発明の乾式 ト ナ ーを使用すれば、 静電潜像形成媒体ま たは転写媒体上の複写情報ま た はブ リ ン ト 情報の濃度を、 いつも 、 好ま しい任意の 一定濃度に保つこ と がで き る。
    [0068] 実施例 1
    [0069] ポ リ ビ ュ ル ブチ ラ ー ル樹脂粉末 と、 シ リ コ ー ン樹 脂の薄膜で被覆さ れた酸化チ タ ンか ら る流動化剤 と を含む本発明の乾式 ト ナ 一を、 次の よ う に して準 備 した o 樹脂粉末 ： 積水化学工業株式会社製ポ リ ビ ニ ル
    [0070] ブ チ ラ 一 ル 樹' 3旨 * ェ.ス レ ク " B M —
    [0071] • 2 と、 林純藥工業珠式会社製特級キ ヤ
    [0072] ス タ ー 口 ゥ （ 低融点の脂肪族 口 ゥ ） と、 戸田工業株式会社製四三酸化鉄 E P T
    [0073] — 1 0 0 0 と を、 それぞれの含有率が ό 重量 、 2 4 重量 、 7 0 重量 に る よ う に混合 した。
    [0074] 次に、 上記混合物を、 混練機を用い、 1 5 0 'C の温度卞で 1 時間溶融混練 し た後室温ま で冷却 し、 固形物を得た。
    [0075] 次に、 上記固形物を、 ま ずハ'ン マ ー ミ ルで粉砕 して粒径 1 0 0 ミ ク ロ ン以 下の粉末に し、 さ らに こ の粉末を ジ ェ ッ ト ミ ル で粉砕 して粒径 3 0 ミ ク ロ ン
    [0076] U K
    [0077] c .pi 以下の微粉末を得た。
    [0078] 次に、 上記微粉末を約 2 5 O 'G の温 度の熱気流 中 に噴霧 して球状に整形 し さ らに風力分級機を用いて粒径 8〜 25
    [0079] ( μ ) の も の の みを取出 した。
    [0080] 流動化剤 日本ァ ェ Π ジ ル株式会社製酸化チ タ ン Ρ — 2 5 ( 粒径 0. 0 5 。 B E T 法 に よ る 比表面積 5 0 m2 / g ) 1 0 gを 入れた容器を デシグ ー タ に入れ、 減圧 ί ο 乾燥 した。 次に、 上記デ シ グ ー タ に、 シ リ カ ゲ ルを入れた容器 と 、 塩化カ ル シ ゥ ム に よ って脱水 したキ シ'レ ンを 入 れた容器 と を通 して空気を 入れ、 デ シ ケ 一 タ の内部を常圧に も ど した。 こ の
    [0081] 15 処理に よ 、 酸化チ タ ン の表面にキ シ レ ン が吸着された。
    [0082] 次に、 東京化成诛式会社製へキ サ メ チ レ ン ジ ィ ソ シ ァ ネ 一 ト （ 純度 9 9. 9 ） 1 4 mg を、 塩化 カ ル シ ウ ム に よ 0 つて脱水 したキ シ レ ン 1 O O cc 中に入 れ、 よ く 混合 し、 さ らに こ れに上記キ シ レ ン吸着酸化チ タ ン を入れ、 室温で 1 0 分間攪拌 して分散液を得た。
    [0083] 一方、 信越シ リ コ ー ン株式会社製 シ 5 リ コ 一 ン E S 1 0 0 1 ( エ ポ キ シ变 ό
    [0084] シ リ コ ー ン ワ ニ ス ） を 2 5 7' m g样量し こ れを 3 0 g の酢酸ィ ソ ブチル に溶解 した溶液を得た。
    [0085] 次に、 上記分散液と溶液 とを 1 0 分 間混合、 攪拌 した後、 これにヱ ッ ソ 化 学株式会社製脂肪族炭化水素 tt ア イ ソ パ一 H " を溶媒と して 1 0 0 ∞注ぎ、 さ らに 5 分間攪拌 した。 次に、 1 2 0 〜 1 2 5 ( ） の オ イ ル浴 中に移 し、 i o 9 0 分間攪拌 した。
    [0086] 次に、 オ イ ル浴か ら上記容器を取出 し、 放置 し、 上澄液を除去 して沈'殿物 を得た。 次に、 この沈殿.物にイ ソ プ ロ ピ ル ア ル コ ー ル 1 0 O cc を力 Πえ、 5 分 間攪拌 した後吸引 ^過器に通 し、 护過 物を ィ ソ プ ロ ピ ル ア ル コ ー ル で 2 回洗 浄 した。
    [0087] 次に、 上記吸引泸過器か ら^過物を 取出 し、 ビーカ に入れて 8 0 'Gで 30 0 分間、 1 5 0 ¾で 5 0 分間乾燥 した。
    [0088] こ の と き 、 へ キ サ メ チ レ ン ジ イ ソ シ ァ ネー ト が硬化剤 と して作用 し、 酸化チ _タ ン の表面 吸着されている シ リ コ 一 ン が硬化 して、 酸ィヒチ タ ン が シ リ コ ー5 ン樹脂の薄膜で被われた。
    [0089] 、4 y こ の よ う-に して得 られた流動化剤の 薄膜の厚みは、 粒径 0. 0 5 の球状酸 ィ匕チタ ン の粉末のおのおのに対 して、 使用 した シ リ コ ー ン のすべてが有効に 働 き 、 均一 ¾厚みの薄膜が形成されて いる と仮定する と、 約 3 3 A で あった。
    [0090] こ の よ う ¾被膜を付与 した こ と に よ D、 流動化剤は疎水性 と 、 水 中に入れ • て攪拌 して も すべて水面に浮上った。
    [0091] 核 と な っている酸化チ タ ン の 密変が約
    [0092] 4 と 高い こ と を考え る と、 こ れは驚 く
    [0093] . べき こ と で あ る。
    [0094] ト ナ一 上記樹脂粉末に、 上記流動化剤を、 全
    [0095] '体に対 して 0. 4 重量 に る よ う に加 え、 乾式にて 3 0 分間混合 し、 本発明 の一成分系の乾式 ト ナ ーを得た。 こ の ト ナ 一は正極注を有 していた。
    [0096] ―方 比較のため、 上記流動化剤に代え て、 本明 細書において説明 した疎水化シ リ 力 を流動化剤 と し て 4 重量 含む一成分系の乾式 ト ナ 一を準備 した。
    [0097] こ の ト ナ ーは無極性で あった。
    [0098] 次に、 ミ ノ ル タ カ メ ラ 侏式会社製電子写真複写機
    [0099] Ε Ρ - 5 1 0 を 使用 し、 上記本発明 お よ び比較 ト ナ
    [0100] —に よ る複写試験を した。 こ の と き 、 コ ロ ナ電圧は
    [0101] 1 0 k Vに調整 し、 感光 ド ラ ム と磁気 ロ ー ル と の間の 、 、 隙間は 0. 5 讓に調整 した。 ま た、 雰囲気は湿度 5 0 ^ R H、 温度 2 5 'G お よ び湿度 8 .5 % R H 、 温度 30
    [0102] •G の二つの条件と した。
    [0103] 複写試験の結果、 いずれの温湿度条件において も、 本発明の ト ナ ーに よれば、 普通紙上に極め て美 しい 像が得 られ、 ま た、 デン シ ト メ ー タ に -よ ってベた黒 部の濃度を測定 した と こ ろ、 1. 3 と極めて高かった。 これに対 して、 比較 ト ナ 一を使用 した場合には、 い ずれの温湿度条件にお いて も 、 同様に測定 したベた 黒部の濃度が.0. 9 と 低 く 、 本発明 の ト ナ ー を使用 し た場合に く らベて像の コ ン ト ラ ス ト が低かった。
    [0104] . 次'に、 本発明お よ び比較 ト ナ ーについて、 安息角 測定器を使用 して安息角 を測定 した と こ ろ、 それぞ れ 50°、 35° で あ ] 、 両者の 間に格別の有意差は認め られず、 いずれ も 高い流動性を有する ト ナ ーで あ る こ と がわかった。 こ の安息角は、 '室温で 1 力 月 間放 置 した後に再測定 して も変 ら なかった。
    [0105] 次に、 上記両 ト ナ一に ついて抵抗率を測定 した。 すな わ ち、 川 口 電機株式会社製絶縁測定器 — 5 0 を用い、 5 ]¾の圧力を加えて得た半径 1 011、 厚み 1 讓の ディ ス ク状 ト ナ ーに 5 0 0 V の電圧を印力 Q し、 抵抗率を 測定 した。 その結果、 本発明 お よ び比較 ト ナ 一 と も に抵抗率は 5 x 10 <β · αηで あった。
    [0106] 次に、 上記両 ト ナ ー について帯電性を試験 した。 す な わ ち、 本発明の ト ナ ー 0· 5 g を载せ； tアル ミ 二 ゥ ム板を マ グネ チ ッ ク ス タ ー ラ ー上に置 き 、 ト ナ ー を ア ル ミ ニ ウ ム板上で回転させ、 摩擦させた。 こ の と き の電位を、 .川 口電機株式会社製表面電位計 s S V I — 4 0 で測定 した と こ ろ、 ブ ラ ス 2 1 と極 めて高かった。 同様に試験 した比較 ト ナ ーのそれは ほ とん ど 0 V であ った。
    [0107] 実施例 2
    [0108] 実施例 1— と 同様の方法に よ ] 、 同様組成の樹脂粉 末を 作った。 ただ し、 ポ リ ビ ニ ル プチ ラ ー ル樹脂、 キ ャ ス タ ー ロ ウ、 四三酸化鉄の含有量はそれぞれ 8 重量 、 3 2 重量 、 ό θ 重量 と した。 ま た、 実 施例 1 と 同様の方法に よ っている が、 こ'ん どは三菱 化成工業株式会社製 カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク — 1 0 0
    [0109] ( 粒径 2 2 。 B E T 法に よ る 比表面積 1 5 4 m2/g ) を核 と する 流動化剤を 作った。 そ して、 上記樹脂粉 末 と 流動化剤を用いて、 流 _動化剤が全体に対 して 0.4 重量 含ま れている本発明の乾式 ト ナ —を得た。 ―' 方、 比較 ト ナ ー と して実施例 1 と 同一の も のを準備 した。
    [0110] ' これ ら両 ト ナー について、 実施例 1 と 全 ぐ同一の 試験お よ び測定を したが、 実施例 1 の場合 と全 く 同 様の結果が得 られた。 '
    [0111] 実施例 3
    [0112] 核 と して実施例 2 で使用 した 力 一 ボ ン ブ ラ ッ ク を 用い、 こ の 力 一 ボ ン ブ ラ ッ ク を、 実施例 1 と 同様の - -.Pi 、、 方法に よ ]？、 三洋化成工業珠式会社製ポ リ ブ π ピ レ ン サ ン ワ ッ ク ス " 1 0 1 一 ： Ρ で被覆してるる流動 化剤を作つ 。 樹脂粉末は実施例 1 と同 じ も のを準 備 した。 これ らの樹脂粉末と流動化剤とを使用 し、 流動化剤が全体に対 して .4 重量 含ま れている本 発明の乾式 ト ナーを得た。 一方、 比較 ト ナーは実施 例 1 と同一の も のを準備 した。
    [0113] これら両'ト ナーについて、 実施例 1 と全く 同一の 試験お よび測定を したが、 実施例 1 の場合 と全 く 同 様の結果が得 られた。
    [0114] -BU REA Ο:·.ΡΙ vr, o
    权利要求:
    Claims
    請 求 の 範 囲
    1· 粒径 5 〜 5 0 ( ) の樹脂粉末 と、 無機物、 有機物、 金属ま たは合金の粉末を非親水性合成樹脂 の薄膜 被覆 して る流動化剤 と を含む乾式 ト ナ ー c
    2. 樹脂粉末が天然樹脂、 変成天然樹脂、 合成樹 脂、 天然 ゴ ム ま たは合成 ゴ ム か ら る る特許請求の範 囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ 一。
    5. 天然樹脂がパル サ ム樹脂、 ロ ジ ン樹脂、 シ ェ ラ ッ ク樹脂ま たは コ ー バ ル樹脂で あ る特許請求の範 囲第 2 項に記載の乾式 ト ナ 。
    4. 変成天然樹脂が合成樹脂で変成されたバルサ ム 樹脂、 ロ ジ ン樹脂、 シ ェ ラ ッ ク樹脂ま たは コ ー バ ル樹脂で あ る特許請求の範囲第 2 項に記載の乾式'ト ナ ー。
    5. 合成樹脂が ビ ュ ル樹脂、 ア ク リ ル樹脂、 ポ リ ォ レ フ ィ ン樹脂、 ボ リ ア ミ ド樹脂、 ポ リ エ ス テ ル樹
    脂、 了 ル キ ド樹脂、 フ エ ノ ー ル ホ ル ム ア ル デ ヒ ド樹 脂、 ケ ト ン樹脂、 ク ロ マ ン 一 イ ン デ ン樹脂、 ァ ミ ノ 樹脂ま たはエ ポ キ シ樹脂で あ 特許請求の範囲第 2 項に記載の乾式 ト ナ一。
    6. 合成 ゴ ム が塩素化ゴ ム 、 環化 ゴ ム 、 イ ソ プ チ レ ン .ゴ ム 、 エ チ レ ン一フ° ロ ピ レ ン ゴ' ム 、 エ チ レ ン一
    フ' ロ ピ レ ン ー ジ ェ ン ゴ ム 、 ブ タ .ジ ェ ン ゴ ム 、 ブチ ノレ ゴ ム 、 ス チ レ ン一ブ タ ジ エ ン ゴ ム ま たは ア ク リ ル 二 ト リ ル 一 ブ タ ジ エ ン ゴ ム で あ る特許請求の範囲第 2
    __Crr.Pl _ v v、* O " ノ 項に記載の乾式 ト ナ ー。 ―
    7. 樹脂粉末が低融点物質を含んでいる特許請求 の範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ ー。
    8. 低融点物質が脂肪族 π ゥ、 脂肪酸の金属塩ま たは合成樹脂の低分子化合物で あ る特許請求の範囲 第 7 項に記載の乾式 ト ナ ー。
    9. 樹脂粉末が磁性粉末を含んで ^る特許請求の 範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ 一。
    1 0. 磁性粉末がマ ン ガ ン 、 鉄、 コ バ ル ト 、 ニ ッ ケ ル、 ク 。 ム 、 二酸ィヒク コ ム 、 三二酸化鉄、 四三酸 ィ匕鉄、 フ ェ ラ イ ト 、 マ ン ガ ン 一銅合金ま たはマ ン ガ ン 一錫合金か ら る る特許請求の.範囲第 9 項に記载 0 乾式 ト ナ ー 。
    1· 樹脂粉末が着色剤を含んでいる特許請求の 範園第 1 項に記载の乾式 ト ナ ー。
    1 2. 無機物の粉末が酸化物、 硫化物、 窒化物ま -たは 力 一 ボ ン ブ ラ ッ ク か ら る る特許請求 Ο範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ ー。
    1 3. 有機物の粉末が金属石けん、 高級脂肪酸、 脂肪酸了 ミ ド、 高級ア ル コ ー ル ま たは高級ア ル コ ー ル の エ ス テ ル か ら ¾ る特許請求の範囲第 1 項に記載 の乾式 ト ナー。
    1 4. 金属の粉末が鉄、 銅、 錫、 ニ ッ ケ ル、 コ バ ル ト 、 ¾鉛ま たは銀か ら ¾ る特許請求の範囲第 1 項 に記載の乾式 ト ナ一。
    0.".PI 23
    1 5. 合金の粉末が鉄合金、 銅合金、 錫合金、 - ッ ケ ル合金、 コ バ ル ト 合金、 亜鉛合金ま たは銀合金 か らる る特許請求の範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ 一 £
    1 6. 酸化物がシ リ カ 、 アル ミ ナ、 マ グ ネ シ ア 、 チ タ ニ ア 、 力 ル シ アま たはジ ル コ ユ ア で あ る特許請 求の範囲第 1 2 項に記載の乾式 ト ナ ー。
    . 化物が二硫化モ リ ブデ ンま たは二硫化タ ン グ ス テ ン であ る特許請求の範囲第 ·1 2 項に記載の 乾式 ト ナ ー。
    o 1 8. 窒化物が窒化硼素、 窒化硅素ま たは窒化ァ ル ミ ニ ゥ 厶 で あ る特許請求の範囲第 1 2 項に記载の 乾式 ト ナ ー。 '
    1 9. 非親水性合成樹脂の薄膜がェ ポ キ ン樹脂、 ポ リ エ ス テ ル樹脂、 ポ リ ス チ レ ン樹脂、 ポ リ 塩ィ匕 ビ ニ ル樹脂、 ポ リ エチ レ ン樹脂、 ボ リ プ ロ ピ レ ン樹脂、 ア ク リ ル樹脂、 キ シ レ ン樹脂ま たは シ リ コ ー ン樹脂 か ら る る特許請求の範囲第 1 項に記載の乾式 ' ト ナ ー c
    2 0. 非親水性合成樹脂の薄膜の厚みが 1 0 0 0 A 下であ る特許請求の範囲第 '項に記載の乾式 ト ナ 0 ― o
    2 1. 非親水性合成樹脂の薄膜の厚みが 2 0 0 A 以下であ る特許請求の範囲第 2 Ο ΐίに記載の乾式 ト ナ一。
    2 2. 流動化剤の粒径が 1 1 ^下で ある特許請求 の範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナー。
    、 ^ p C7 ·. n
    PCT/JP81/00073
    24
    2 δ. 流動化剤の粒径が 0. ·5 ¾下で あ る特許請 求の範囲第 2 2 項に記載の乾式 ト ナー。
    2 4 流動化剤の含有量が 2 0 重量 下である' 特許請求の範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ 一。
    2 5. 流動化剤の含有量が 5 重量 ％ ¾下である特 許請求の範囲第 2 4 項に記載の乾式 ト ナ ー。
    2 ό. 流動化剤の 中に荷電調節剤が含ま れている 特許請求の範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ ー。
    2 7 樹脂粉末の平均粒径 8 〜 1 5 ( μ ) であ o る特許請求の範囲第 1 項に記載の乾式 ト ナ ー。
    2 8. 流動化.剤は密度が 1. 5 以上であ ]) 、 かつ凝 集状態では水に浮い.ている特許請求の範囲第 1 項に 記載の乾式 ト ナー。
    2 9. 流動化剤は密度が 2. 0 以上であ ]9 、 かつ凝 集状態では水に浮いている特許請求の範囲第 2 8 項 に記載の乾式 ト ナー。
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